嗎啉的生產方法
1、 由二乙醇胺經硫酸脫水環(huán)合而得。將二乙醇胺加入水反應鍋內,在60℃以下滴加硫酸,加畢,升溫于185-195℃,保溫30min。冷至60℃以下,滴加氫氧化鈉液至pH=11,冷卻,過濾,濾液精餾,收集130℃以下餾分,精嗎啉含量可達99.5%以上。該法原料易得,已成為世界生產嗎啉的主要方法。由二惡烷與氨氣相催化反應而可制得嗎啉。
2、 由二乙醇胺在硫酸存在下脫水環(huán)合而制得。將二乙醇胺加入反應鍋內,在60℃以下滴加H2SO4 ,加畢升溫至185~195℃,保溫30min,冷卻至60℃,滴加NaOH溶液,使pH=11,冷卻過濾,濾液精餾,收集130℃以下餾分即為嗎啉。 也可用二乙二醇和氨在催化劑存在和壓力下制得嗎啉。該方法原料易得,成為世界上生產嗎啉的主要方法。 精制方法:將嗎啉與金屬鈉一起回流1小時,在干燥氮氣流下常壓蒸餾精制?;蛴脽o水硫酸鈣干燥后分餾。也可以將嗎啉制成草酸鹽,用60%%乙醇重結晶2次,加入濃氫氧化鉀水溶液使嗎啉游離出來,分離后用固體氫氧化鉀干燥,再用金屬鈉干燥,然后分餾。
3. 由二甘醇與氨在氫氣和鎳催化劑存在下于30~40MPa大氣壓和150~400℃溫度下反應制得。或者由二乙醇胺與過量的濃鹽酸(或濃硫酸)作用制得。
4. 在酸性環(huán)境下使二乙醇胺閉環(huán)就能制成嗎啉,然后通過精餾提純。