1．分析目標(biāo)化合物烯酰嗎啉（E體） 烯酰嗎啉（Z體）
2．儀器設(shè)備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀和液相色譜--質(zhì)譜儀。
3．試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。
硝酸銀硅酸鎂： 在含水5（w／w％）的柱色譜用合成硅酸鎂中，按5（w／w％）加入粉碎的硝酸銀，充分混合。用時(shí)配制。
4．標(biāo)準(zhǔn)品
烯酰嗎啉（E體及Z體）：含烯酰嗎啉（E體及Z體）98％以上，熔點(diǎn)為127℃～148
℃
5．試驗(yàn)溶液的制備 a 提取方法
①水果和蔬菜（蔥除外）：準(zhǔn)確稱取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預(yù)先注入100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯和正己烷層移入300mL 三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，按上述同樣操作。合并乙酸乙酯和正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯：正己烷（1：
1）混合溶液洗滌上述三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留，重復(fù)操作二次。合并兩洗滌液于上述減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入10mL丙酮：正己烷(3：17)混合溶液溶解。
②蔥：與①同樣操作，殘留物中加入10mL乙醚：正己烷(1：1)混合溶液溶解。
b 凈化方法
① 水果和蔬菜（蔥除外）：
（I） 合成硅酸鎂柱色譜法
在內(nèi)徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無水硫酸鈉，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法之①所得的溶液后，注入90mL丙酮：正已烷(3：17)混合溶液，棄去流出液。再注入100mL丙酮：正已烷(3：7)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正已烷。殘留物中加入1.5mL甲醇溶解，加3.5mL 水。
（II） 十八烷基甲硅烷基化硅膠柱色譜法
在十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(360mg)中注入10mL乙醇，棄去流出液。再注入10mL水，棄去流出液。柱中注入b 凈化方法中①之（I）所得的溶液后，注入15mL水：乙醇(7：3)混合溶液，棄去流出液。注入10 mL乙腈：水(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈和水。殘留物中加入水：乙醇 (1：1) 混合溶液溶解。準(zhǔn)確至5mL，此為試驗(yàn)溶液。
②蔥
（I） 硝酸銀硅酸鎂柱色譜法
在內(nèi)徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的硝酸銀硅酸鎂，其上面再裝入約5g無水硫酸鈉，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法之②所得的溶液后，注入90mL乙醚：正已烷(1：1)混合溶液，棄去流出液。再注入100mL丙酮：正已烷(3：7)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正已烷。殘留物中加入2mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液溶解。
（II） 酰胺丙基甲硅烷基化硅膠柱色譜法
在酰胺丙基甲硅烷基化硅膠小柱(500mg)中注入10mL丙酮：正已烷(1：19) 混合溶液，棄去流出液。再注入10mL正已烷，棄去流出液。柱中注入b 凈化方法中②之 （I） 所得的溶液后，注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合液，棄去流出液。再注入10mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，
40℃以下除去丙酮和正已烷。殘留物中加入1.5mL甲醇溶解，加入3.5mL水。
（III）十八烷基甲硅烷基化硅膠柱色譜法
在十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(360mg)中注入10mL甲醇，棄去流出液。再注入10mL水，棄去流出液。柱中注入b 凈化方法中②之（II）所得的溶液后，注入15mL水：甲醇(7：3)混合溶液，棄去流出液。再注入10mL乙腈：水(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈和水。殘留物中加入甲醇：水(1：1)混合溶液溶解，準(zhǔn)確至5mL，此為試驗(yàn)溶液。
6．操作方法 a 定性試驗(yàn)
按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒徑5μm) 柱：內(nèi)徑4.6mm、長250mm 不銹鋼管。
柱溫： 40℃
檢測器：波長250nm
流動(dòng)相：水：甲醇(2：3)混合溶液。調(diào)整流速使烯酰嗎啉（E體）約10分鐘流出。
烯酰嗎啉（Z體）12分鐘流出。
b 定量試驗(yàn)
按標(biāo)準(zhǔn)品上所記載的組成比例制作成烯酰嗎啉（E體）和烯酰嗎啉（Z體）的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同試驗(yàn)條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗(yàn) 按照與a 定性試驗(yàn)相同的試驗(yàn)條件，用液相色譜--質(zhì)譜儀測定。試驗(yàn)結(jié)果必須與
標(biāo)準(zhǔn)品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。
7．定量限
0.01 mg/kg
8．注意事項(xiàng)
1） 分析值
烯酰嗎啉（E體）和烯酰嗎啉（Z體）之和為烯酰嗎啉的分析值。
2） 烯酰嗎啉的標(biāo)準(zhǔn)為E體和Z體的混合物。分別用E 體和Z體的峰面積（或峰高）之和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。