N 一丙烯酰嗎啉是 合成樹脂 的優(yōu) 良助劑和改 性劑,用 于紫外線固化樹脂 的反應稀釋劑,還是丙 烯酸酯樹脂和 明膠 的有效改性劑 ,以其為原 料 的 多丙烯酰嗎啉聚合產(chǎn)品應用 于油 田助劑 、油墨助 劑 、造紙助劑和粘合劑等領域。 在 國外丙烯 酰嗎 啉作為一種新型的水溶性聚合物單體或者作為其 他水溶性聚合物改性 的共聚單體 ,因此其出 口量 較大。 由于丙烯酰 嗎啉本 身無 毒,是某些水處理 領域替代有毒的丙烯酰胺單體及其聚合產(chǎn) 品的最 佳選擇。 早期的丙烯酰嗎啉合成 系采用烷基取代丙烯 嗎啉的熱裂解得到。 日本專利 JP11100375 報道了 通過嗎啉基丙酰嗎啉路線 (4 一嗎啉基丙酰嗎啉 ) 在酸性催化劑的作用下 ,進行真空熱裂解 ,合成 N 一 丙烯酰嗎啉 ,收率最高為 29%。該方法原料難 以得到 ,且熱裂解 反應不易控 制 ,丙烯酰嗎啉容易出現(xiàn)熱聚現(xiàn)象。 為克服以上不 足,現(xiàn)采用丙烯酰 氯為?;? 試劑,合成 N 一丙烯酰 嗎啉,反應條件溫 和,產(chǎn)品 質(zhì)量穩(wěn)定 ,不易出現(xiàn)產(chǎn)品雙鍵 的聚合現(xiàn)象 ,提供了 一 種合成高純度 N 一丙烯酰嗎啉的方法 ,進一步 提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。
1) 采用三氯化磷 、丙烯 酸 、嗎啉為原料合成 N 一 丙烯酰嗎啉 ,具有原料易得 ,反 應條件溫和 ,操 作易于控制 ,產(chǎn) 品質(zhì)量穩(wěn)定 ,成本 低廉等優(yōu)點 ,易 于實現(xiàn)工業(yè)化。 2 ) 以三氯化磷和丙烯酸為原料,在 40 —45℃ 條件下 ,反應 3 —3.5 h ,經(jīng)減壓精餾 , 即得到純度 ≥90%的丙烯酰氯 ],收率 ≥65.96%。 3 ) 合成 N 一丙烯 酰嗎啉溫度為 0 —5℃ ,反應 時 間 6 —7 h 。 4 ) 嗎啉與碳酸氫鈉 的摩爾 比為 1 :1.5 。 5 ) 得到 N 一丙烯酰嗎啉純度 ≥99.5% ,收率 3 7 8 % 。