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N一丙烯?;a啉一種新的制備方法

作者: 來源: 日期:2017/7/26 10:15:06 人氣:173 加入收藏 評論:0 標簽:

N 一 丙烯 酰 基 嗎 啉 是 合 成 樹 脂 的優(yōu) 良助 劑 及 改 性 劑 , 也是 紫 外 光 固化 樹 脂 的反應(yīng) 稀 釋劑 ; 同 時 , 作 為一 種新 型 的水 溶 性 聚 合 物 單體 , 因 本 身無 毒 , 更 是水 處理 等領(lǐng) 域替 代有 毒 的丙烯 酰胺單 體及 其 聚 合產(chǎn) 品 的最 佳 選 擇 。 另 外 , 近 年 來 的研 究 發(fā) 現(xiàn) , N 一 丙烯 ?;?嗎 啉 輕 度 交 聯(lián) 的 水 凝 膠 表 現(xiàn) 出熱 敏 智 能性 , 已成 為 一種極 具藥用 潛 力 的高分 子材料 。 國 外 已重點對 聚 N 一 丙 烯 酰 基 嗎 啉在 大分 子 前 藥 、 藥 物智 能控制 等方 面 的應(yīng) 用進 行 了研 究 開發(fā) u ] 。 目 前 , 國 內(nèi)有 關(guān)丙 烯酰 基 嗎啉產(chǎn) 品 的開發(fā) 及應(yīng) 用研 究 尚處 于起 始 階段 , 因此 , 開展 其合 成工 藝 的優(yōu)化 研 究有 重要 意義 , 預(yù)期 有 良好 的市場 前景 ¨ 9j。 早期 , 丙烯 ?;?嗎 啉的合 成 主要采 用烷 基取 代 再裂解 得 到 。

經(jīng)過試驗,對N 一 丙烯 酰 基 嗎啉 單 體 的合 成 路 線 進 行探 討 , 考察 反應(yīng) 原料 配 比 、 原 料滴加 順 序 、 反 應(yīng) 溫 度 、 反應(yīng) 時間 、 縛 酸 劑 、 溶劑 及阻 聚劑 等對 收率 的影 響 , 得 出其最佳 反 應(yīng)條件 。

(1) 制備 N 一 丙烯 ?;?嗎 啉 的原 料 配 比為 (丙 烯酰 氯 ) : (三 乙胺 ) : (嗎 啉 ) 一 1 : 1 : 1.0 5 ; 滴 JjnJr ~, 序 為先加 入丙 烯酰 氯再 滴加 嗎啉 與三 乙胺 ; 較 適 宜的反 應(yīng) 溫度 控 制 在 0 ~5 ℃ ; 反 應(yīng) 時 間 應(yīng) 控 制 在 6 h 。 采用 減 壓 蒸餾 對 產(chǎn) 物 進行 提純 , 得 到 的產(chǎn) 品收率 80. 5 (以丙 烯酰 氯計 ) , 純 度 大于 99.0 (G C )

(2 ) 三 乙胺作 為 酰氯 法 制 備 N 一 丙 烯 酰 基 嗎 啉 的縛 酸劑 及催 化劑 , 減 少 了雜 質(zhì)產(chǎn)生 , 提 高 了產(chǎn) 物 收 率 , 且 三 乙胺可 回收再 利 用 , 回收率 大于 90 。

(3 ) 丙 酮作 為 酰氯 法 制 備 N 一 丙 烯 酰 基 嗎 啉 的 溶 劑 , 物 料分 散性 好 , 簡 化 了后處理 工藝 , 產(chǎn)物外 觀無 色 透 明 , 符 合 文 獻 要 求 , 丙 酮 回 收 率 大 于 8 5 。

(4 ) 采用 氯化 亞 銅 作 為 制備 N 一 丙 烯 酰 基 嗎 啉 的阻聚劑 , 減 少 了產(chǎn)物 聚合 , 提高 了產(chǎn) 品收率 。

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